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看不見(jiàn)的威脅:解碼飲用水中污染物檢測(cè)謎底--丙烯酰胺

更新時(shí)間:2025-05-30點(diǎn)擊次數(shù):71

聚丙烯酰胺作為一種常見(jiàn)的化學(xué)物質(zhì),在飲用水的處理中可用作絮凝劑有助于水的澄清。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺分解后的單體,在神經(jīng)毒性,生殖,發(fā)育毒性等方面均有潛在影響,也可導(dǎo)致遺傳物質(zhì)的改變和癌癥的發(fā)生。因此,飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè)尤為重要。


基于GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《GB 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第8部分:有機(jī)物指標(biāo)高效液相色譜質(zhì)譜法》,艾杰爾飛諾美實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)出了完整的飲用水中丙烯酰胺檢測(cè)的前處理和分析方案,為廣大研究和檢測(cè)人員提供參考。


前處理方法:

◆ 活化:活性炭固相萃取柱Cleanert ACA 500 mg/6 mL(ACA5006)使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;

◆ 富集:取備用水樣100 mL,加入50 μL濃度為100 μg/L內(nèi)標(biāo)工作液,混勻,內(nèi)標(biāo)物在水中濃度為0.050 μg/L,水樣以約5 mL/min速度通過(guò)固相萃取柱;

◆ 干燥:用氮?dú)獯?2 min,使固相萃取柱干燥;

◆ 洗脫:用10 mL甲醇洗脫;

◆ 濃縮定容:洗脫液在40?C用氮?dú)獯抵两桑儆盟ㄈ葜?1 mL,過(guò)0.22 μm水系濾膜。


色譜條件:


◆ 色譜柱:Luna Omega Polar C18,3 μm,100 ?,2.1×100 mm(00D-4760-AN)

◆ 流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水;B:甲醇;

◆ 流速:0.35 mL/min

◆ 柱溫:40?C

◆ 進(jìn)樣量:10 µL

◆ 梯度洗脫:

看不見(jiàn)的威脅:解碼飲用水中污染物檢測(cè)謎底--丙烯酰胺


◆ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

看不見(jiàn)的威脅:解碼飲用水中污染物檢測(cè)謎底--丙烯酰胺


看不見(jiàn)的威脅:解碼飲用水中污染物檢測(cè)謎底--丙烯酰胺

濃度為0.02 μg/L加標(biāo)總XIC色譜圖


看不見(jiàn)的威脅:解碼飲用水中污染物檢測(cè)謎底--丙烯酰胺

加標(biāo)濃度為0.02 μg/L丙烯酰胺及其內(nèi)標(biāo)提取色譜圖


實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確吸取丙烯酰胺及內(nèi)標(biāo)工作液,以純水定容制作標(biāo)準(zhǔn)線性溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性良好?!渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2022) 中對(duì)丙烯酰胺的要求為不得超過(guò)0.0005 mg/L,本實(shí)驗(yàn)中分別選擇為 0.02μg/L、0.1μg/L、0.5 μg/L三個(gè)梯度進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定,每組添加濃度平行測(cè)定 6 次,計(jì)算回收率與精密度結(jié)果,丙烯酰胺添加濃度的回收率均在90%~108%之內(nèi),相對(duì)標(biāo)偏差RSD小于5%;同位素內(nèi)標(biāo)回收穩(wěn)定。



實(shí)驗(yàn)結(jié)論:

本文重現(xiàn)了GB/T 5750.8生活飲用水中丙烯酰胺殘留量的測(cè)定。使用MULTI-SPE M08大體積上樣固相萃取裝置搭配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行凈化和富集,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同位素內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)中線性良好,平行性穩(wěn)定,Z低檢出限為0.02 μg/L ,三水平添加回收率在90%~108%之間,RSD值均小于5%,能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法要求。



TEL:13731181310

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